三、中学化学新型实验技术

2、应用玻璃仪器的微型实验

        活动1  小型仪器替代常规仪器


【实验原理】
       乙烯制取的常规实验中所用仪器体积均比较大,可使用小型号的具支试管、试管等替代。混合液的用量由教科书上的18~20 mL降为2~3 mL。溴水、KMnO4酸性溶液的用量大大减少,降低了实验成本。用10%Na(OH)溶液来洗气,防止了实验过程产生的SO2等气体的干扰。与大烧瓶相比,在具支试管(18 mm×120mm)中余留的C2H4比较少,C2H4利用率高,且气体逸出路径短,逸出时间也短。按此微型实验装置完成性质实验的全过程只需3 min左右即可。

【实验用品】
    仪器和装置
       具支试管(18 mm×120 mm)、小试管(12 mm×70 mm)、尖嘴玻璃导管(70 mm,尖嘴端30 mm)、具支试管(18 mm×80 mm,洗气)

    试剂和材料
       无水乙醇、浓硫酸、NaOH溶液、溴水、KMnO4溶液

【实验过程】
       1.如图4-40组装实验装置,检查装置的气密性。


      2.向具支试管中加入2滴管无水乙醇,边摇动试管边滴加2滴管浓硫酸。投入2粒沸石,向洗气用的具支试管中加入NaOH溶液。
      3.加热,乙烯均匀产生后,通人溴水以及KMnO4酸性溶液中,溶液退色。
      4.点燃乙烯,观察到明亮的火焰。

【实验讨论】
      本实验微型化设计的基本思路是什么?这些思路是否可以迁移到其他实验设计中?

 

 

        活动2  玻璃管和玻璃曲管的应用


【实验原理】
       玻璃管具有内径小、盛装药品量少、受热快等特点,可以用于微型实验的设计。将玻璃管加工成w形、V形管道反应容器,可以用于一些产生少量气体的反应和一些气一液、气一固反应的实验,具有试剂用量少、反应现象明显、系列反应管道化、有害气体不易泄漏、污染少等优点。本实验选择了几例用玻璃管或玻璃曲管设计的微型实验,以体会这种实验手段的优势。


【实验用品】
    仪器和装置
       玻璃管、V形玻璃曲管、W形玻璃曲管、烧杯、酒精灯、火柴

    试剂和材料
       金属钠、浓硫酸、食盐、石蕊溶液、AgNO3溶液、浓氨水、NaOH溶液

【实验过程】
    1.木柴干馏实验


       (1)取一根玻璃管(内径约3~4 mm,长约100 mm),另取2~3根火柴(剪去火柴头)放入玻璃管的一端。
       (2)捏住玻璃管的另一端,用酒精灯火焰对准放有火柴的玻璃管一端加热,待该端玻璃管口有白烟产生时点燃,有明亮的火焰产生。观察玻璃管内火柴的另一端有棕色的油状物
生成。
       (3)待火焰熄灭后,取出玻璃管内的剩余的黑色固体,并在酒精灯上点燃,该固体只保持红热,没有火焰产生。
 

   2.金属钠的性质

       (1)切取米粒大小的钠块放入玻璃管靠管口处。夹住玻璃管以约20°倾斜,在玻璃管靠近钠块处用酒精灯加热。待钠开始冒烟时,可用手向玻璃管里适当扇风,以增加氧气与钠的接触。当加热到钠有火星时可移开酒精灯。观察钠燃烧的现象和生成物的颜色、状态。

       (2)燃烧完毕,待玻璃管完全冷却后,用手指按住玻璃管上口的一端,将玻璃管靠近钠的一端插进盛水的小烧杯中,使钠的燃烧生成物能与水接触,用带火星的火柴梗移近玻璃管的上口,松开手指,检验放出的气体。


    3.HCl的制备与性质实验

       (1)如图4-44在玻璃曲管中加入相应的试剂,连接曲管。
       (2)挤压胶头滴管,使浓硫酸滴到V形管里的氯化钠上,加热即产生HCl气体。
       (3)观察各曲管内的实验现象。

【实验讨论】
       1.将本实验活动与相应的常规实验比较,说明利用玻璃管反应器进行的实验设计有哪些优势。
       2.尝试总结利用玻璃管反应器设计实验的一般思路。

 

 

        活动3  微型气体实验仪


【实验原理】
       为了解决中学化学气体实验的难点问题,有研究者研制开发了一套新型化学实验仪器——微型气体实验仪,克服了常规实验装置复杂、操作烦琐、污染严重等不足,能够进行气体的制备、收集、检验和性质实验等操作,具有安全环保、节约药品、操作简便等优点。

       微型气体实验仪主要由微型气体发生器(1)、微型气体实验器(2)、微型混合气体发生器(3)、微型集气瓶(4)、塑料多用滴管(5)以及实验室常用配件等组成。


       其中微型气体发生器(1)、微型气体实验器(2)是底部设置有凹坑和支管的玻璃管,其中凹坑和支管相对,凹坑用于盛放固体药品,液体试剂则通过插入支管的塑料多用滴管(5)滴入(支管和塑料多用滴管之间用胶皮管密封连接)。微型气体实验器(2)的直管部分还设置有多个小凹坑,可以直接进行气体的性质实验。

       微型混合气体发生器(3)设置有两个凹坑和两个支管,可以制备两种气体并进行气体之间的反应。微型集气瓶(4)是底部带有导气管的漏斗状球形容器,用于收集气体以及试验固体物质在气体中的燃烧等实验。

【实验用品】
    仪器和装置
       微型气体实验仪一套

    试剂和材料
       KMnO4、浓盐酸、稀NaBr溶液、稀KI溶液、四氯化碳、蒸馏水、细铜丝(或细铁丝)、淀粉KI试纸、NaOH溶

【实验过程】
氯气的制备和性质实验
    (1)如图4-47所示组装连接仪器,并把这个装置固定在铁架台上。

 

    (2)制取、收集、检验氯气。
     挤压塑料多用滴管的胶头,挤出少量浓盐酸,制取少量氯气,在导管口可用湿润的淀粉KI试纸检验氯气。
    (3)制取氯水。
       在塑料多用滴管内吸入少量蒸馏水,用手捏住胶头,将细茎塞进充满氯气的微型集气瓶中,松开手吸入氯气,制成氯水。

    (4)氯气和NaBr溶液、KI溶液的置换反应。
       方法一:将一支吸有NaBr溶液(或KI溶液)的塑料多用滴管的细茎塞进导管内,轻轻挤压胶头,使细茎的下端形成一滴 溶液(不滴下)。这滴溶液和氯气很快反应,会看到变色现象。

       方法二:在塑料多用滴管内吸人约1/4体积的NaBr溶液 (或KI溶液),用手捏住胶头不松手,将细茎部分塞进充满氯气 的微型集气瓶内,这时松开手,氯气被吸进塑料多用滴管内, 发生反应,溶液立即变色。

    (5)萃取和分液实验。
       按照上述方法二操作得到含有Br2(或I2)的溶液。用手挤压塑料多用滴管的胶头,挤出空气,再将细茎伸入四氯化碳中,松开手,在塑料多用滴管内吸入适量的四氯化碳。振荡、静置后观察水层和四氯化碳层的颜色。将上述塑料多用滴管小心颠倒过来,用手挤压胶头,挤出四氯化碳层。

    (6)细铜丝(或细铁丝)在氯气中的燃烧。
       将烧热的螺旋状细铜丝立即伸入充满氯气的微型集气瓶中,同时挤入浓盐酸,铜丝在氯气中燃烧,产生大量棕黄色的烟(本装置不使用橡胶塞,将蘸有NaOH溶液的棉花团塞在微型集气瓶的瓶口)。

    (7)尾气的吸收。
       实验结束后,直接向装置内加入适量NaOH溶液,中和剩余的盐酸,吸收多余的氯气。
【实验讨论】
       1.上述实验体现了实验微型化设计的哪些思路,这些实验方案具有什么优点?
       2.请你借助本套仪器进行其他气体性质实验的设计。

 

       活动4  成套微型玻璃仪器



【实验原理】
       玻璃型仪器存在的问题主要是仪器间连接较为困难。一种方式是用橡皮塞钻孔连接,该法会给实验操作带来很大不便。另一种方式是采用标准磨口与磨塞插接,但会增加实验成本。有一种设计解决了这一问题,该仪器的简易标准接口部分是分别由统一管径的玻璃仪器外接口(1)和内接口(2)组成。其中外接口(1)的管口为喇叭反边状。内接口(2)的管壁吹制成有一个稍比外接口(1)的内径小0.5~1.0 mm的有一定锥度的球状。接口时,先在内接口(2)外面套上一段乳胶管,然后再插入到另一仪器的外接口(1)处与乳胶管接触而密封。

 

 

>>(3、利用注射器等医用材料的微型实验)